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    MT50内层棕化液

    U-Bond MT50是U-Bond棕化流程的核心处理步骤。。。。线路板内层线路的铜面在经过酸碱清洁和活化后进入该槽中被处理成棕色且表观均匀的有机金属层。。。。此有机金属层的微观粗糙结构强化了压合制程中铜面与半固化片间的结合力,,,保证了后续各个阶段中良好的抗热冲击和耐化学攻击的性能。。。

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    特点:


    1. 设备要求及建议

    设备项目

    要求及建议

    槽体设计

    水平传动,,,,槽中槽浸泡式设计  

    槽体材料

    聚乙烯,,,聚丙烯,,,或聚氯乙烯

    搅拌方式

    使用水刀

    金属部件

    SS316 不锈钢

    加热器材料

    SS316不锈钢或聚四氟乙烯

    过滤系统

    10微米的滤芯,,,在碱酸清洗之后使用

    排气系统

    聚乙烯,,聚丙烯,,,,或聚氯乙烯

    水洗段要求

    推荐用四级或三级水洗

     

    2. 配槽

    内层棕化液U-Bond MT50 的配槽参数:

    槽液组分(按100升配制)

    浓度(体积比)升

    重量(重量比)公斤

    比重(g/ml)

    内层棕化剂U-Bond MT50

    5.0

    5.5

    1.1

    硫酸   (50%重量比)

    硫酸   (98%重量比)

    12.5

     

    4.8

    17.4

     

    8.9

    1.39

     

    1.83

    双氧水(27.5% 重量比) (ml/l)

    双氧水(35% 重量比) (ml/l)

    双氧水(50% 重量比) (ml/l)

    4.4

     

    3.3

     

    2.2

    4.8

     

    3.7

     

    2.6

    1.10

     

    1.13

     

    1.20

    去离子水

    加至液位

    加至液位

    1.0


    配槽步骤:


    3. 操作参数

    内层棕化液U-Bond MT50的操作控制参数:

    参数

    操作范围

    最佳值

    温度 (℃)

    30 - 40

    35

    接触时间 (秒)

    55 - 105

    >60

    内层棕化剂U-Bond  MT50 (ml/l)

    40 - 60

    50

    硫酸(50% 重量比) (ml/l)

    硫酸(98% 重量比) (ml/l)

    110 - 140

     

    43–55

    125

     

    49

    双氧水(27.5% 重量比) (ml/l)

    双氧水(35% 重量比) (ml/l)

    双氧水(50% 重量比) (ml/l)

    38-50

     

    28-38

     

    18-26

    44

     

    33

     

    22

    铜离子浓度(g/l)

    < 30

    28


    4. 流程控制与维护

    添加参数

    内层棕化液U-Bond MT50中各成分含量必须控制在操作参数范围内。。。。


    模式1(稳态运行):自动添加排放系统的稳态运行模式(推荐)

    推荐使用自动添加排放系统,,,,该系统在稳态运行生产过程中,,,,每生产一定面积的板,,,就自动排放一定量的旧工作液,,,,然后系统按设定量自动添加新鲜组分进入槽中。。。。其排放量依照铜离子控制浓度的不同而不同,,,,并需要根据板面残铜面积的不同而微调。。。通常情况下,,,每生产100平方米(切板面积)线路板需置换30-50升的工作液。。该模式下,,,原则上可永续生产,,,不必开新缸,,,,但仍然需要定期抽出缸中药水,,,对槽体进行清洗保养,,保养结束后再将药水抽回继续生产。。

    注:建议每班对各参数测量分析,,根据分析结果可以对硫酸,双氧水及U-Bond  MT 50调整。。如果发现组分出现趋势性添加不足或过量,,,,应适当调整自动添加参数,,,,此现象与不同批次板的残铜面积不同有关。。。


    模式2(单缸运行):无自动添加排放系统的单缸运行模式

    在没有自动添加排放系统控制下,,,铜离子浓度不能稳定在某一设定值。。。当铜离子超过30g/L时,,,,需重新配槽。。。。在单缸运行模式下的槽液寿命大约为2.5平方米/升工作液。。


    内层棕化液U-Bond MT50的添加参数建议如下:

    组分

    添加量 (ml /m2)(切板面积)

    模式1(稳态运行)

    模式2(单缸运行)

    内层棕化剂U-Bond MT50

    23–38

    8–16

    双氧水(27.5% 重量比)

    双氧水(35% 重量比)

    双氧水(50% 重量比)

    33–53

     

    25–40

     

    16–26

    13–26

     

    10–20

     

    7–13

    硫酸 (50%重量比)

    硫酸(98% 重量比)(不推荐)

    60–90

     

    23–35

    20–30

     

    7.8–12

    去离子水

    加至液位

    加至液位


    咬蚀深度控制

    铜表面被U-Bond MT50溶液咬蚀的深度是流程控制的一个关键因素。。。一般情况下,,较大的咬蚀量可获得较高的抗剥离强度。。。。对于一般的FR4基材,,,在通常情况下咬蚀深度控制在大约1.2 µm即可得到均匀的覆盖层和合适的表面结构,,,,以及足够的抗剥离强度。。。当有特别需要时,,,可以通过提高咬蚀深度(一般推荐介于1.3-2.0 µm之间为宜)来获取更高的抗剥离强度。。。。 咬蚀速率跟各成分的浓度、、、、处理时间以及溶液的温度有密切的直接相关性,,因此所有参数都应控制在建议的操作范围内才能得到最佳的结果。。。

      

    设备保养

    周期性的设备清洗和保养是必需的。。。。对于模式1的稳态运行,,,需至少四个星期清洗保养一次。。对于模式2的单缸运行,,每次开缸前都需要清洗和常规维护。。


    水质要求

    对于棕化缸以及前后的水洗缸,,,都要求采用去离子水;其中的氯离子含量控制在5ppm之内。。。。


    5. 产品特性及储存条件

    内层棕化剂U-Bond MT50

    比重:1.12±0.05g/ml

    储存条件:5℃-40℃,,,,避免受热及直接阳光照射。。。


    6. 安全指引

    避免直接接触此化学品。。勿吸入其蒸气。。被污染的衣物重新使用前要冲洗。。。在使用或需要接触到此化学品前,,,,请仔细阅读相关的《化学品安全技术说明书》(Material Safety Data Sheet,,MSDS)。。相关资料请向东莞z6com·尊龙凯时电子材料有限公司客服人员索取。。。


    7. 分析方法

    7.1  铜含量分析

    7.1.1  试剂

    ·   0.1 M EDTA 标准液

    ·   紫脲酸铵(Murexide)混合指示剂 (紫脲酸铵:NaCl=1:99)

    ·   pH=10的缓冲溶液 (浓氨水)


    7.1.2  仪器

    ·   5ml移液管

    ·   1ml移液管

    ·   500ml锥形瓶

    ·   25ml滴定管

    ·   样品勺


    7.1.3  铜含量小于15 g/L之分析步骤:

    ·   取5ml工作液样品加入500ml锥形瓶中并加入250 – 300ml去离子水.

    ·   加入5-10ml浓氨水

    ·   加入两小勺紫脲酸铵混合指示剂

    ·   用 0.1 M EDTA 标准液滴定至绿色为终点, 并记录下毫升数


    计算方法

    ·   铜离子含量(g/l)= 0.1 M EDTA 标准液的毫升数x 1.27


    计算举例

    在滴定过程中总共消耗了0.1 M EDTA 标准液8ml,,,则

    铜离子含量=8 ´ 1.27 =10.7 g/l


    7.1.4  铜含量大于15 g/L之分析步骤:

    ·   取1.0ml工作液加入500ml锥形瓶中并加入250 – 300ml去离子水.

    ·   加入5-10ml浓氨水

    ·   加入两小勺紫脲酸铵混合指示剂

    ·   用 0.1 M EDTA 标准液滴定至绿色为终点,,,,并记录下毫升数


    计算方法

    铜离子含量(g/l)= 0.1 M EDTA 标准液的毫升数x 6.35

    计算举例

    在滴定过程中总共消耗了0.1 M EDTA标准液4ml,,则

    铜离子含量= 4 ´ 6.35 = 25.4 g/l


    7.2  内层棕化剂U-Bond MT50 浓度测定

    7.2.1  原理

    紫外-可见光谱吸收法。。。


    7.2.2  试剂

    ·   内层棕化剂U-Bond MT50


    7.2.3  仪器

    ·   紫外/可见分光光度仪

    ·   1000 ml 容量瓶

    ·   1cm 的石英玻璃比色皿


    7.2.4  标准样品的配制

    ·   在100ml容量瓶中加入50ml的纯水

    ·   加入5ml的内层棕化剂U-Bond MT50 ,摇匀

    ·   加纯水至100ml刻度, 充分摇匀

    ·   用移液管移取1ml刚刚配好的溶液,,,放入一个1000ml的容量瓶中。。。用纯水稀释至刻度,,充分摇匀。。此为标准样品。。。


    7.2.5  分析步骤

    ·   按上节描述的方法测定槽液中的铜离子浓度(g/L),,,记录为Ccu;

    ·   以纯水做参比测定标准样的吸光度,,,记录为E0;

    ·   取1ml的槽液样品放入1000ml的容量瓶中,用纯水稀释至标准刻度,,充分的混合;

    ·   用紫外/可见分光光度仪在波长259nm处以纯水做参比测定其吸光度,,,记录为E1。。。


    计算

    U-Bond MT50 浓度(ml/l) = E1/ E0 x 50- 0.6 x Ccu


    计算举例

    如果:

    铜离子浓度Ccu      =25克/升

    槽液样品吸光度E1  =0.754

    标准样品吸光度E0  =0.590

    那么:

    U-Bond MT50 浓度(ml/l)=0.754/0.59 x 50 - 0.6x25 = 48.9 ml/l


    7.3  双氧水分析

    7.3.1  试剂

    ·   50 %(w/w) 的硫酸

    ·   0.025 M菲绕啉(Ferroin)指示剂

    (备注:1.485g 1,10-二氮杂菲+ 0.695g七水合硫酸亚铁用去离子水配制100ml即可)

    ·   0.1 M 硫酸铈标准溶液


    7.3.2  仪器

    ·   1ml 移液管

    ·   250ml 锥形瓶

    ·   50ml滴定管


    7.3.3  分析步骤

    ·    移取1.0ml的样品液于250ml锥形瓶中.

    ·    加入100ml去离子水和 15ml硫酸.

    ·    加入4-5滴菲绕啉(Ferroin)指示剂

    ·    用0.1M 的硫酸铈标准液滴定至颜色由淡红色变成淡蓝色(绿色)为终点.


    计算方法

    27.5%(w/w) 双氧水浓度(ml/l) = 0.1M 的硫酸铈标准液的ml数x 5.7

    35%(w/w) 双氧水浓度(ml/l) = 0.1M 的硫酸铈标准液的ml数x 4.3

    50%(w/w) 双氧水浓度(ml/l) = 0.1M 的硫酸铈标准液的ml数x 2.8


    计算举例

    假如滴定1ml 槽液样品,,,,使用了8ml 的0.1M 的硫酸铈标准液,,则

    27.5%(w/w) 双氧水浓度= 8x 5.7 = 45.6(ml/l)

    35%(w/w) 双氧水浓度= 8x 4.3 = 34.4(ml/l)

    50%(w/w) 双氧水浓度= 8x 2.8 = 22.4(ml/l)


    7.4  硫酸含量分析

    7.4.1  试剂

    ·   甲基橙指示剂 0.1 % w/w 水溶液

    ·   0.1 M (0.1 N) 氢氧化钠标准溶液


    7.4.2  仪器

    ·   1ml 移液管

    ·   250ml 锥形瓶

    ·   50ml滴定管


    7.4.3  分析步骤:

    ·   取1 ml样品至250 ml锥形瓶中;

    ·   加入100 ml去离子水和3 – 4滴甲基橙指示剂;

    ·   用0.1 M氢氧化钠标准溶液滴定至溶液颜色由红色变成黄色为终点。。


    计算方法

    50% w/w 硫酸浓度(ml/l) =消耗的0.1 M 氢氧化钠标准溶液ml数x 7.02

    98% w/w 硫酸浓度(ml/l) =消耗的0.1 M 氢氧化钠标准溶液ml数x 2.72


    计算举例

    假如滴定1ml 槽液样品,,,,使用了17 ml 的0.1M 的氢氧化钠标准液,,则

    50% w/w 硫酸浓度(ml/l)= 17x 7.02 = 119.3 (ml/l)

    98% w/w 硫酸浓度(ml/l)= 17x 2.72 = 46.24 (ml/l)


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